| dc.description.abstract | Overordnet mål i dette M. Sc prosjektet har vært å etablere nødvendig metodikk for å studere Ag+-oppløsningsprosessen av sølvbaserte nanopartikler i vann for antibakterielle formål. Mono- og bimetalliske nanopartikler med nominell sammensetning Ag100–xAux (x = 0, 5, 10 og 50) har blitt syntetisert via termisk reduksjon i vandig miljø. HAuCl4×3H2O og AgNO3 ble brukt som metallforløpere, type II vann som løsningsmiddel og natriumsitrat som reduksjonsmiddel og surfaktant. I en typisk syntese ble det brukt en total metallionkonsentrasjon på 0,25 eller 2,50 mM, 50 eller 100 mL løsningsmiddel, 5 mL 1% natriumsitratløsning og en syntesetemperatur og –tid på henholdsvis 100°C og 30 minutter. Det ble utført enkle visuelle reduksjonskinetikkeksperimenter av metallforløperne HAuCl4×3H2O og AgNO3, for å studere den relative reaksjonskinetikken. Ut fra visuell observasjon og BF-STEM avbildning, ble det klart at gullforløperen hadde en betydelig raskere reduksjonskinetikk enn sølvforløperen. HAADF-STEM-EDS grunnstoffkartlegging ble anvendt på utvalgte Ag100–xAux (x = 5, 10 og 50) nanopartikkelprøver for å studere grunnstoffordelingen. Det ble observert en kjerne(Au)-skall(Ag) grunnstoffordelingstype for samtlige prøver, som samsvarte med forventningen fra kinetikkeksperimentene. For Ag100–xAux (x = 0, 5, 10 og 50) nanopartikler syntetisert med en høy metallionkonsentrasjon, ble det observert dannelse av kubeformede agglomerater og stavformede partikler. I tillegg ble det observert tilstedeværelse av Cl i prøven med nominell sammensetning Ag50Au50, som kan ha ført til utfelling av AgCl. Utfelling av salter og dannelse av agglomerater ble videre unngått ved bruk av en lav metallionkonsentrasjon. Syntetiserte Ag100–xAux nanopartikler ble karakterisert med SEM (BF-STEM) avbildning for å analysere partikkelstørrelsesfordelingen ved fremstilling av histogrammer. Histogramanalyse av størrelsesfordelingen viste en monomodal størrelsesfordeling, der størrelsen avtok med økende gullinnhold for bimetalliske nanopartikler. Monometalliske Ag nanopartikler fulgte ikke størrelsestrenden, da nukleringen ble styrt av reduksjonskinetikken til Ag-metallforløperen og ikke Au-metallforløperen som i de bimetalliske syntesene. Videre ble nanopartikler med nominell sammensetning Ag50Au50 karakterisert med pulverrøntgendiffraksjon for faseidentifikasjon, hvor det ble observert tilstedeværelse av en ccp-fase som er i full overensstemmelse med at både Ag og Au krystalliserer med en ccp-type struktur og har tilnærmet like enhetscelledimensjoner. Det kunne derfor utelukkes andre krystallinske faser som for eksempel Ag2O. Det ble deponert kommersielle Sigma-Aldrich Ag nanopartikler på to forskjellige bærematerialer i pulverform (γ-alumina og hydroksylapatitt), for å gjøre en første iterasjon på å fremskaffe materialer for studie av Ag+-oppløsning av sølvbaserte nanopartikler. Deponering av 1 vekt % Ag nanopartikler på γ-alumina viste tydelig via BF- og HAADF-STEM avbildning at Ag partiklene både var lokalisert på aluminapulveret og på karbonfilmen, hvilket betyr at partiklene ikke heftet på pulveret. Videre ble det deponert 0,5 vekt % Ag nanopartikler på hydroksylapatitt som heftet til pulveret, men hvor Ag partiklene agglomererte under prosessen. Resultatene ble bekreftet via SEM-avbildning og EDS-analyse. Utfordringer knyttet til heft og agglomerering må derfor løses før metoden kan anvendes til Ag+-oppløsningsstudier av syntetiserte Ag100–xAux nanopartikler. Det ble derfor bestemt å studere Ag+-oppløsningen i suspensjoner i det videre arbeidet. Det ble kjøpt inn en sølvion-selektiv elektrode og utviklet metode for kalibrering og Ag+-konsentrasjonsmålinger, som videre skulle brukes til å studere Ag+-oppløsningsprosessen i egensyntetiserte Ag100–xAux nanopartikler. Under metodeutviklingen til kalibrering av elektroden ble det utført fem like kalibreringer over en lengre tidsperiode (30 dager), som viste at målingene var relativt reproduserbare og at elektroden oppførte seg stabilt over tid. Fra metodeutviklingen til Ag+-konsentrasjonsmålinger hvor det ble brukt kommersielle Sigma-Aldrich Ag nanopartikler, ble syretilsats (HNO3) med og uten tilgang på oksygen undersøkt. Det ble funnet at Ag+-konsentrasjonen var i stor grad pH-avhengig og at oksygentilførselen påvirket Ag+-ion oppløsningsprosessen i mindre grad. Videre Ag+-konsentrasjonsmålinger av egensyntetiserte nanopartikler skulle derfor foregå med tilgang på oksygen med og uten syretilsats i suspensjonene, da effekten av å jobbe i en Ar-atmosfære var liten. Metodeutviklingen fra kalibrering og Ag+-konsentrasjonsmålinger, ble videre brukt til Ag+-ion oppløsningsstudier av kommersielle og egensyntetiserte Ag100–xAux (x = 0, 5 og 10) nanopartikler, der med og uten surgjøring av nanopartikkelsuspensjonene til henholdsvis pH = 2 - 3 og pH = 7 ble anvendt. Ag+-ion oppløsningseksperimentene av nanopartiklene viste kompliserte kurveforløp, der det ble observert partikkelagglomerering under alle eksperimentene, men som var klart tydeligst i de surgjorte suspensjonene. Ag+-konsentrasjonen gikk gjennom en maksimumskonsentrasjon før den avtok i alle tilfellene. Som en forklaring på den observerte reduksjonen i Ag+-konsentrasjon, ble det foreslått en vekselvirkning mellom frigjorte Ag+-ioner og sitrationer fra den elektrostatiske stabiliseringen som førte til dannelse av sølvsitrat. Som forventet, hadde de surgjorte nanopartikkelsuspensjonene en høyere Ag+-konsentrasjon til sammenligning med prøvene ved pH = 7. Tilstedeværelsen av innlegert Au i nanopartiklene førte til en økning i Ag+-ion oppløsningen med økende gullinnhold, som kom tydeligst frem i de surgjorte suspensjonene der Ag, Ag95Au5 og Ag90Au10 nanopartikler ble undersøkt. | nob |