| dc.description.abstract | Hovedtema for denne masteroppgaven har vært å undersøke hvordan syntesebetingelser påvirker fremstillingen av hydridoksidene La2-xNdxLiHO3 (0 ≤ x ≤ 2). Bakgrunnen for dette arbeidet har vært å utforske den lite kjente fluksmetoden for å fremstille hydridoksider. Fokus har blitt lagt på å evaluere oppnådde produkter ved ulike betingelser for syntesen, hydridoksidenes krystallstruktur og deres termiske stabilitet. Oppgaven har bygget videre på kompetansen NAFUMA de siste årene har bygget opp på hydridoksider i forbindelse med FOXHOUND-satsningen. I dette arbeidet er for første gang faststoffoppløseligheten i La2-xNdxLiHO3-systemet blitt undersøkt. Utvalgte sammensetninger i serien La2-xNdxLiHO3 (x = 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0) er fremstilt i dette arbeidet med fluksmetoden i en LiCl-saltsmelte. Syntesetemperaturen har vært variert mellom 600 og 800 °C, mens lengden på varmebehandlingen, mengdeforholdet LiH:Ln2O3 (Ln = La, Nd) og mengde fluks (100 vektprosent av vekten til LiH og sjelden jordartsoksider) har vært holdt konstant. Videre ble La2 xNdxLiHO3 for x = 0,0 og x = 2,0 syntetisert fra de binære oksidene La2O3 og Nd2O3, mens de for x = 0,5; 1,0; 1,5 ble syntetisert både fra en kombinasjon av de binære oksidene La2O3 og Nd2O3 og det korresponderende ternære oksidet La2-xNdxO3 (x = 0,5; 1,0; 1,5). Til faseidentifikasjon og karakterisering er det brukt XRD og PND med Rietveld-tilpasning. Alle La2-xNdxLiHO3-sammensetningene krystalliserer i samme ortorombiske n = 1 Ruddelsden-Popper type struktur (Immm). Faserene forbindelser for sammensetningene La2LiHO3 og La1,5Nd0,5LiHO3 er syntetisert henholdsvis i området 600-750 °C og 600-650 °C. Øvrige sammensetninger og temperaturer gir forurensninger av fasene Ln2O3, LnHO og LnLiO2 (Ln = La, Nd). Størrelsen på den ortorombiske enhetscellen ved alle syntesetemperaturer følger en lineær trend; med en kontraksjon i enhetscellevolumet for økende mengde neodym (x) i strukturen. Det er interessant å observere at enhetscellen til et gitt hydridoksid påvirkes av hvorvidt binære eller ternære startoksider brukes, og at enhetscellen blir større når binære oksider brukes som reagens. XRD- og TGA-analyser indikerer at hydridoksidene anrikes litt med hensyn til La relativt til Nd når binære oksider brukes. Nøytrondiffraksjon indikerer ingen ordning for lantan og neodym i gitterposisjonene og det ble funnet full faststoffoppløselighet mellom lantan og neodym i La2-xNdxLiHO3-systemet. Termisk stabilitet ble undersøkt med TGA-DSC i en oksygenholdig atmosfære og kombinert med MS og XRD for å beskrive dekomponeringsforløpet til forbindelsene. Alle de fem studerte sammensetningene fremviser et likt dekomponeringsforløp. En signifikant masseøkning på TGA-kurven oppstår for La2LiHO3 ved 465 °C samtidig som H2O produseres. Dekomponeringstemperaturen avtar med økende mengde neodym i strukturen. Videre er dekomponeringstemperaturen lavere for x = 0,5, x = 1 og x = 1,5 sammensetningene syntetisert fra ternært oksid enn sammensetninger syntetisert fra binære oksider. Dekomponeringsreaksjonen for x = 0 kan forenklet skrives: 2 La_2 LiHO_3 (s)+ O_2 (g) 2 La_2 LiO_3,5 (s) +La_2 O_3 (s)+ H_2 O (g) og for 0 < x ≤ 2: 2 Ln_2 LiHO_3 (s)+ O_2 (g) 2 LnLiO_2 (s) +Ln_2 O_3 (s)+ H_2 O (g) Morfologien til La2-xNdxLiHO3-sammensetningene krystallene ser ikke ut til å bli påvirket av substitusjonsgraden (x). Det observeres ingen systematikk i morfologi i forhold til partikkel-/krystallittstørrelse, form og sammensetning, eller om startoksidene er ternære eller binære. Krystallene har tydelige fasetter, med form som trunkerte oktaedre. Størrelsen på krystallene varierer stort, fra 0,5 µm til over 10 µm. | nob |