Syntese og karakterisering av zeotype-materialer med AFI-type struktur

Abstract

Denne oppgaven har hatt flere mål. Det første var å syntetisere AlPO-5 krystaller med varierende lengde samt undersøke effekten synteseparameterne konsentrasjon og aldring av syntese-gel kan ha på morfologi og størrelse. Dette ble videre brukt i forsøk på inkorporer kobber i strukturen til AlPO-5. Et mål for oppgaven har vært å lage AlPO-5 krystaller med kontrollert form, slik at det er mulig å kontrollere lengden på kanalene i strukturen. Kanalene i AlPO-5 er 1-dimensjonale. Disse er ofte parallelle med lengderetningen til krystallene. For å unngå diffusjonsbegrensinger bør derfor en AlPO-5 ha en morfologi som minimerer diffusjonsveien langs kanalene, eksempelvis plater. Det ble også gjort forsøk på å substituere Al3+ med Cu2+ for å gi materialet andre egenskaper. Vanninnholdet i syntese-gel har vist seg å påvirke forholdet mellom nukleering og krystallvekst. Lavt vanninnhold ga korte og brede krystaller, mens høyt vanninnhold fremmet krystallvekst og gav lange og tynne krystaller. Dette kom tydelig frem ved å gjøre synteser hvor vanninnholdet gradvis ble øket. Forskjellen i krystallform var målbar, selv når forskjellen i vanninnhold var liten. Det ble også sett på samspillet mellom vanninnholdet og aldring av syntese-gelen. Aldring av gelen er en lite undersøkt syntese-parameter. Det er her vist at aldring er en parameter som kan brukes for å oppnå forskjellige krystall-morfologier. Aldring av syntese-gelen fremmer nukleering, og effekten endres ved ulike konsentrasjoner. Ved høy konsentrasjon førte økende aldring til lengre krystaller. Når konsentrasjonen var middels lav minket krystallene i lengde ved økende aldring. Ved veldig lav konsentrasjon var aldring nødvendig for å få dannet et krystallint produkt. Diffusjonsstudier i TAP-reaktor viste at diffusjon av tre forskjellige probemolekyler ikke ble påvirket av lengden til krystallene. Det har i dette prosjektet ikke lyktes å inkorporere kobber i gitteret til AlPO-5. Men det funnet at tilstedeværelsen av kobberioner i syntese-gelen påvirket morfologien til krystallene.