| dc.description.abstract | I denne masteroppgaven har bimetalliske nanopartikler med nominell sammensetning Pt1-xRhx (0 ≤ x ≤ 1) blitt syntetisert via polyolmetoden. Som endefasene Pt og Rh, kan de binære sammensetningene Pt1-xRhx beskrives med en kubisk tetteste kulepakning. For å få en forståelse av ulike synteseparameteres effekt på grunnstoffordelingen i bimetalliske partikler har det har blitt gjennomført systematiske variasjoner i reaksjonstemperatur og -tid, samt metall:PVP-forholdet i de to systemene Pt/Rh-PVP-1,4-butandiol og Pt/Rh-PVP-etylenglykol. PXRD, (S)TEM, EDS-analyser og ICP-MS har blitt benyttet for å studere faserenhet, akselengder, kjemisk sammensetning og partikkelstørrelse. I tillegg er det gjort enkle visuelle kinetikkstudier. I 1,4-butandiol-systemet har en hypotese om dannelse av kjerne-skall-partikler vært utgangspunkt for å studere prøver med nominell sammensetning Pt0,50Rh0,50, syntetisert ved ulike reaksjonstemperaturer (180 – 230 °C) og -tider (0,5 – 10 timer), med metall:PVP-forholdet lik 1:10 og 20 mL 1,4-butandiol. De observerte dataene tilsier at platina og rhodium danner en fast oppløselighetsfase, der akselengdens størrelse avhenger av hvor mye platina som har blitt implementert i partiklene da metallradiusen til Pt (rPt) er større enn metallradiusen til Rh (rRh). Undersøkelse av platina og rhodiums kinetikk har vist at rhodium presipiterer raskere enn platina. Tidligere fremsatt hypotese om dannelse av kjerne-skall-partikler har blitt frafalt. Korresponderende i etylenglykol-systemet ble akselengder studert som funksjon av reaksjonstemperatur og -tid for den nominelle sammensetningen Pt0,50Rh0,50. PXRD og EDS-analyser viste at akselengden og mengde platina implementert i partiklene avtok ved reaksjonstemperatur 160 °C når reaksjonstiden økte. Den samme trenden var synlig for økt reaksjonstemperatur ved syntesetiden 2 timer. Undersøkelser av kinetikk viste at platina har en lavere nukleeringsbarriere enn rhodium ved 160 °C, men at rhodium presipiterer med en høyere hastighet. I begge systemene viser undersøkelser av metall:PVP-forholdet at mer platina blir implementert i partiklene når PVP-konsentrasjonen økes – dette fører til økt akselengde (rPt > rRh). Økt akselengde tas som mål for at mer Pt relativt til Rh er inkorporert i partikkelen. Ved å justere mengden PVP relativt til metallet er det mulig å påvirke hvordan platina og rhodium presipiterer, og dermed påvirke partikkelsammensetningen. Alle observasjoner gjort i arbeidet peker mot at reell kjemisk sammensetning ikke samsvarer med den nominelle. Det er tydelig at reaksjonstemperaturen eller -tiden er for lav for at alt av metallforløperne skal bli redusert. For å oppnå en korrelasjon mellom nominell og reell kjemisk sammensetning må reaksjonstemperaturen, -tiden eller metall:PVP-forholdet styres bedre. I arbeidet har karakteriseringsteknikkene SEM og TEM blitt vurdert opp mot hverandre. Gjennom arbeidet har det vist seg at SEM fungerer bra som en innledende karakteriseringsteknikk for å få en røff oversikt over partikkelstørrelser, partikkelstørrelsesfordelinger, morfologi og aggregering. Grundigere morfologi- og størrelsesvurderinger, analyser vedrørende grunnstoffordeling og EDS, krever derimot bruk av TEM. | nob |