Syntese av nanokrystaller ved hydrotermale metoder og fremstilling av 3D nanostrukturer ved ALCVD

Abstract

Sammendrag

Oppgaven har fokusert på synteseteknikker for fremstilling av monodisperse frittstående nanokuber av Co3O4 og deponering av oksidiske materialer på nanokrystaller med ALCVD (Atomic Layer Chemical Vapour Deposition) metoden. Dette er aller første gang at film er blitt deponert på nanokuber ved ALCVD-metoden, og dette må sies å ha vært vellykket.

Nanokuber er blitt fremstilt med tradisjonell hydrotermal syntese og hydrotermal syntese mikrobølger brukes til oppvarming. Begge metodene har vist seg egnet for dannelse av krystaller med veldefinert morfologi av kuber. Den oppnådde størrelsesfordelingen av nanokuber av Co3O4 er relativ bred med en fordeling fra omtrent 10 – 90 nm. Hovedmengden av kubene er blitt bestemt fra tellestatistikk fra TEM-bilder til å være mellom 10 og 15 nm. Tilsetning av H2O2 har meget god effekt på faserenhet og morfologi til synteseprøvene. Nanokrystaller av Co3O4 har vist å ha en sterk tendens til agglomerering, hvilket har vært en utfordring, ettersom målet var uniformt dekkede kuber, noe som krever frittstående nanokuber.

Eksperimenter med in-situ hydrotermal syntese er blitt utført med synkrotronstråling. Formålet var å kartlegge krystalliseringsforløp og reaksjoner for hydrotermal dannelse av Co3O4. Krystallisering av Co3O4 har vist en tydelig avhengighet til flere andre faser som Co(OH)2 og sannsynligvis en struktur som har likheter med en lagdelt hydrotalsitt. Systemet er komplekst, men delvis forståelse av systemet er oppnådd.

Film av Fe2O3 og Al2O3 er blitt deponert på nanokuber av Co3O4. Ulike metoder for filmvekst er forsøkt der nanokuber var lagt på et flatt substrat. Mest vellykket var deponering direkte på krystaller liggende på TEM-grids som har vist seg å være en god måte for undersøkelse av filmveksten. 3D belegging av nanopartiklene er forsøkt ved hjelp av et pulveroppsett. Agglomerering har gjort det vanskelig å studere vekst på frittstående kuber. Multilag av Fe2O3/Al2O3 er blitt deponert på nanokuber liggende på TEM-grids, og observert med TEM. Veksthastigheten til Al2O3 har vist seg å være som forventet, mens filmene av Fe2O3 var noe tynnere enn forventet. Effekten av kurvatur ved deponering av amorft Al2O3 er vist. Filmen av Fe2O3 er undersøkt med røntgenstråling, men er tilsynelatende amorf eller polykrystallinsk med svært små krystallitter, da filmen ikke kan observeres med XRD.