Karakterisering av nye væskemembraner i Hulfiber Væske-fase Mikroekstraksjon

Abstract

19 forskjellige løsemidler ble testet som væskemembran (Supported liquid membrane, SLM) i 3-fase hulfiber væske-fase mikroekstraksjon (Liquid-phase microextraction, LPME). Stabilitet av SLM ble undersøkt når de organiske fasene var immobilisert i porøse hulfibere. Løsemidler med kokepunkt over cirka 225 °C ble funnet å være stabile, på den måten at tap av SLM ved fordamping ikke var målbart 5 minutter etter immobilisering. Dette er svært viktig for å opprettholde integriteten til SLM under håndtering av hulfiber før LPME. Stabiliteten i de ulike SLM med hensyn til lekkasje i den vandige prøven og den vandige akseptorfasen ble også undersøkt. Løsemidler med vannløselighet under 100 µg/ml ble funnet å være stabile, slik at mer enn 97 - 99 % (w/w) av SLM var intakt etter LPME-prosessen for disse løsemidlene. Dette er viktig for å opprettholde integriteten til SLM under LPME, og for å unngå forurensning av akseptorfasen med organisk løsemiddel. Det foreliggende arbeidet har også vist at valg av type løsemiddel som brukes som SLM bør være relatert til hydrofobisitet av analytten. Når log P-verdien for analytten var høyere enn cirka 4, var selektiviteten av løsemiddelet funnet å være viktig. Løsemidler med relativt sterke protonakseptor og dipol egenskaper som tilhører gruppe VI (alifatisk ketoner og estere) eller gruppe VII (aromatiske hydrokarboner) av Snyders klassifiseringen av løsningsmidler, ble funnet å være de beste alternativene for basiske substanser. På den annen side, når log P for analytten var lavere enn cirka 4 var selektiviteten av løsemiddel mindre viktig. I dette arbeidet ble også effektiviteten av ulike fiberbehandligsmetoder etter immobilisering av hulfiber i organisk fase undersøkt. Varierende resultater tyder på at den tradisjonelle papirtørkingen kanskje fortsatt er det beste alternativet for fjerning av overskudd av SLM på fiberen etter immobilisering. Det foreliggende arbeidet har også lansert flere nye og svært stabile løsemidler for implementering i fremtidige 3-fase LPME-applikasjoner. Isopentylbensen og neopentylbensen ble funnet å være svært effektive for LPME av utvalgte upolare basiske substanser, mens fenetol, isopentylbensen, dibutylftalat, og 3-nitrostyren ble funnet å være svært effektive for ekstraksjon av upolare sure stoffer.